A természetes vízben és szennyvízben a foszfor szinte létezik különféle foszfátok formájában. Ortofoszfátokra vannak osztva. A di-kondenzált foszfátok és a szerves foszfátok a biológiai növekedés egyik alapvető eleme. A víztest foszfortartalma azonban túl magas, ami az algák túlzott szaporodásához vezethet, ami a víztest eutrofizálódását okozhatja [l]. Jelenleg Kína különböző városainak belvizei, tavai és víztározóinak víztestjei eltérő mértékű eutrofizációval rendelkeznek. Ezért a foszfor fontos mutató a vízminőség értékelésében.
A teljes foszfor ammónium-molibdát-spektrofotometriával történő meghatározását befolyásoló tényezők
1. A mintavevő palackok mosása és a mintatárolás
Mivel a teljes foszfor könnyen felszívódik, a mintavevő palackot a mintavétel előtt meg kell tisztítani. Tisztításkor először króm-savápolóval moshat, hogy lemossa a mintavevő palack belső falára tapadt idegen anyagokat, majd csapadékvízzel és desztillált vízzel öblítse le a szárazság szabályozására. Ne használjon foszforos mosószert a súroláshoz. Az összes foszfor vízmintája instabil, és a mintavétel után azonnal elemezni kell a meghatározási eredmény változásának minimalizálása érdekében. Ha az elemzés nem hajtható végre azonnal a mintavétel után, adjon sósavat vagy kénsavat a mintához pH=2-re, és a lehető leghamarabb 24 órán belül határozza meg.
2. A kálium-perszulfát hatása a meghatározási eredményre
Az összes foszfor napi meghatározásakor a kálium-perszulfát nagy hatással van a meghatározás eredményére. A kereskedelemben kapható kálium-perszulfát minősége egyenetlen és a szennyezőanyag-tartalom magas, ami magas vak abszorbanciához vezet és befolyásolja a kísérleti eredményeket. Ezért az importált kálium-perszulfátot használja, amennyire csak lehetséges. Másodszor, a kálium-perszulfát előkészítési folyamata során, mivel nem könnyű feloldani, fel lehet oldani egy vízfürdő vízfürdőjében, de a hőmérséklet nem haladhatja meg az 50 ℃ -ot, hogy megakadályozza a túl magas hőmérsékletet és a kálium-perszulfátot bomlástól és kudarctól.
3. A kroma és a zavarosság hatása
A rutinszerűen tesztelt szennyvízben gyakran találkozunk színnel vagy zavarossággal a vízmintában, ami megköveteli, hogy zavarosság-szín kompenzációt alkalmazzunk, hogy kiküszöböljük a végső mérési eredményre gyakorolt hatását. A mérési folyamat során, miután a mintát magas hőmérsékleten megemésztettük, azt tapasztaljuk, hogy a vízminta tiszta lesz. Amikor a minta összes foszfortartalma alacsony és zavaros a minta, ez a módszer megfelelőbb és pontosabb.
4. Oldja fel az idő hatását
Semleges körülmények között a mintát kálium-perszulfáttal emésztjük, és a benne lévő összes foszfort ortofoszfáttá oxidáljuk. Savas közegben az ortofoszfát ammónium-molibdáttal reagálva antimonsó jelenlétében foszfomolibdén-heteropolsavat képez, amelyet az aszkorbinsav azonnal redukálva kék komplexet képez, amelynek színe egyenesen arányos a koncentrációjával. Határozza meg tartalmát spektrofotometriával. Ez azt mutatja, hogy az emésztési idő változása közvetlenül befolyásolja az ortofoszfát konverziós sebességét. Elméletileg, ha az ortofoszfát konverziós aránya alacsonyabbá válik, a vízminta teljes foszfortartalma szintén közvetlenül befolyásolja és kisebb lesz. Miután a nem-ortofoszfát átalakulása a vízmintában befejeződött, az ezt követő emésztés felesleges. Ezért a legjobb emésztési idő 30 perc (a részleteket lásd a készülék kézikönyvében).
5. A színhőmérséklet és a színidő hatása
Nagy koncentrációjú mintáknál a színreakció gyorsabb, a szín 7-8 perc alatt teljesen kifejlődhet. Az alacsony koncentrációjú minták színfejlõdésének ideje hosszabb; amikor a hőmérséklet magas, a molekuláris mozgás sebessége gyors, és a színfejlődési idő lerövidül. Télen a szobahőmérséklet gyakran nagyon alacsony, aminek meg kell növelnie a minta színreakciójának környezeti hőmérsékletét. A színreakciót 20-30 ° C hőmérsékletű vízfürdőben hajthatjuk végre, hogy a teljes színfejlődési idő 15 perc legyen. A színfejlődés befejezése után a lehető leghamarabb meg kell mérni, hogy a fakulás ne befolyásolja az abszorbanciát.
6. A küvetta adszorpciója
A végső színű foszfomolibdénkék erősen felszívódik a küvettán, különösen nagy koncentrációjú adszorpcióval, ami magasabb eredményekhez vezet. A pontos meghatározás érdekében nagy koncentrációjú minták esetén minden egyes méréshez vegyen egy mintát, háromszor öblítse le a küvettát desztillált vízzel, majd mérje meg a következő mintát, és próbálja meghatározni a koncentrációt alacsonyról magasra, hogy csökkentse a koncentrációt. adszorpció okozta hiba. A mérés befejezése után gyakran láthatunk nyilvánvaló kék adszorbenseket a küvetta falán. A küvettát egy ideig króm-savápoló krémben vagy híg salétromsavban kell áztatni, majd le kell öblíteni a következő használatra.
