Gyűjtsön vízmintákat
Az ammónia meghatározására általánosan alkalmazott módszer a Nessler' reagens-kolorimetria, fenol-hipoklorit-kolorimetria, elektróda-módszer és titrálási módszer. Az ammónia meghatározási módszerének megválasztásakor két fő tényezőt kell figyelembe venni, nevezetesen az ammónia koncentrációját és a zavaró anyagok jelenlétét. A két közvetlen kolorimetriás módszer a tiszta ivóvíz, a természetes víz és a nagytisztaságú szennyvíz szennyvíz meghatározására korlátozódik, ezért ezen vizek színének nagyon alacsonynak kell lennie. A zavarosság, a szín és a magnézium, a kalcium és a hidroxidionok által kicsapható egyéb anyagok zavarhatják a mérést, és elődesztillációval eltávolíthatók: ha az ammónia koncentrációja magas, akkor végül alkalmazzuk a titrálási módszert: szín- és zavarosság-ellenelektróda módszer az ammónia meghatározására Nincs hatás. A vízminták általában nem igényelnek előkezelést, az egyszerűség és a széles mérési tartomány előnyei vannak, de a meghatározást az oldott ionok magas koncentrációja befolyásolja.
Mentse a vízmintákat
Használjon friss mintákat a legmegbízhatóbb eredményekhez. A vízmintákat a begyűjtés után a lehető leghamarabb elemezni kell, és azonnal meg kell semmisíteni a maradék klórt, hogy megakadályozzák az ammóniával való reakciót (0,5 ml 0,35% -os nátrium-tioszulfát eltávolíthatja a 0,25 mg klórmaradékot). Ha a mintavétel után nem lehet időben elemezni, minden liter vízmintához 0,8 ml tömény kénsavat kell adni, hogy a pH 1,5 és 2,0 között legyen, és 4 ° C-on kell tárolni. Néhány szennyvízminta koncentráltabb kénsavat igényel ennek a pH-értéknek az eléréséhez. A meghatározás előtt semlegesítsük lúggal. Vannak olyan szakirodalmak is, amelyek szerint 20-40 mg HgCL2 / liter víz hozzáadására szolgál tárolás céljából.
Vízminták előkezelése
A pontos eredmények elérése érdekében ajánlott a minta előzetes lepárlása. A semlegesre beállított vízmintához adjon foszfátpufferoldatot, hogy a pH 7,4 legyen, és melegítse le desztillálódásig. Az ammóniát gáz halmazállapotban desztillálják, és kénsavban (0,01 ~ 0,02 mol / l) vagy bórsavban (2%) abszorbeálják. Az oldatban Nessler' reagens-kolorimetriás vagy titrálási módszer alkalmazása esetén célszerűbb a bórsavat használni abszorpciós folyadékként. A fenol-hipoklorit vagy az ammónia-szelektív elektród módszer alkalmazásakor kénsavat kell használni abszorpciós folyadékként.
A víz pH-jának nagy hatása van az ammónia visszanyerésére. Ha a pH túl magas, néhány ammóniát tartalmazó szerves vegyület ammóniává alakítható: a pH alacsony, és az ammónia visszanyerése nem teljes. Általában a minta hozzáadható a pufferoldathoz a kívánt pH elérése érdekében. Érték, a vízminta savas vagy lúgos. Hozzáadhat 1 mol / l (1 / 2H2SO4) kénsavoldatot, hogy a pH-t semlegesre állítsa. Néhány vízminta esetében, még ha semlegesre állítják is, majd pufferoldattal adják hozzá, a pH-érték még mindig jóval a várt érték alatt van. Ismeretlen vízmintáknál mérje meg a pH-t desztilláció után. Ha a pH nem a 7,2-7,6 tartományban van, akkor a puffer mennyiségét meg kell növelni. Általában 10 ml foszfát pufferoldatot kell adni minden 250 mg kalciumhoz. A külföldi országok azt is javasolják, hogy a vízmintát desztillálásra pH=9,5-re puffereljék borát pufferoldattal, ami csökkentheti a cianát és szerves nitrogénvegyületek (például glicin, karbamid, glutaminsav és acetamid stb.) Hidrolízisét. Ebben az időben a karbamid csak körülbelül 7% -ot hidrolizál, míg a cianát körülbelül 5% -ot. Azt is bevezetjük, hogy miután a vízmintát nátrium-hidroxiddal semlegesre állítottuk, desztilláláshoz kis mennyiségű porított vas-oxidot adunk hozzá.
